1問1答 論文 保存修復

HFエッチング後、リン酸で洗うと接着は上がる?——二ケイ酸リチウム円板の実験室研究では、リン酸+超音波洗浄の群がレジンセメントの接着強さ最高だった

1問1答 論文 保存修復

保存修復|フッ化水素酸(HF)エッチング後の「後洗浄」の有無と方法を変えて、二ケイ酸リチウムとレジンセメントの微小せん断接着強さ・表面を比べた実験室研究(Agarwal ほか 2020・The Journal of Indian Prosthodontic Society)

e.maxなどの二ケイ酸リチウムを接着するとき、HFでエッチングして水洗、乾燥してシランへ。その間に「リン酸で洗う」「超音波にかける」ひと手間を入れるかどうかは、先生によって分かれます。インド・マニパル歯科大学のグループは、二ケイ酸リチウムの円板を使い、HF後に①水洗のみ ②37%リン酸で30秒こする ③リン酸のあと超音波洗浄5分、の3群でレジンセメントの接着強さを測りました。温度サイクル3,500回の後、平均は42.11・49.52・58.88MPaで、後洗浄をした群ほど高く、3群の差はすべて有意でした。ただし円板に小さなセメント柱を立てて押し切る実験室の試験で、臨床の脱離や長期成績は調べていません。

論文
Effect of post etching cleansing on surface microstructure, surface topography, and microshear bond strength of lithium disilicate
著者
Nikita Agarwal, Sanchit Bansal, Umesh Yeshwanth Pai, Shobha J. Rodrigues, Thilak B. Shetty, Sharon J. Saldanha(インド・マニパル歯科大学 マンガロール校 補綴科)
掲載
The Journal of Indian Prosthodontic Society 2020;20(4):363-370. DOI: 10.4103/jips.jips_443_19
種類
実験室研究(in vitro)。高透光性の二ケイ酸リチウム(IPS e.max)円板15枚(直径10mm・厚さ2mm)を3群(各5枚)に分け、HF 9.6%・20秒の後に後洗浄の方法を変えた。シラン→ユニバーサルアドヒーシブの後、各円板にレジンセメント(RelyX Ultimate)の円柱(直径0.9mm)を4本ずつ立て(計60本)、温度サイクル3,500回の後に微小せん断接着強さ(μSBS)を測定。あわせてSEM・EDX(元素分析)・AFM(表面粗さ)を各群2枚で観察
PMID
33487963

HFで処理したあと、水で流すだけで接着に進んでいない?

二ケイ酸リチウムのインレーやクラウンを接着する日。内面にHF(フッ化水素酸)を塗って、水洗、乾燥、シラン。多くの先生がこの流れだと思います。その途中に「リン酸でこする」「超音波洗浄器にかける」を挟むかどうかは、講習会や先生によって言うことが分かれます。

この論文は、その「後洗浄」を実験室で比べました。HF後に水洗だけの群より、37%リン酸で30秒こすった群のほうが接着強さは高く、リン酸のあと超音波で5分洗った群がさらに高かった。3群の差はすべて有意でした。ただし、平らなセラミック円板を使った実験室の結果です。

なぜ「HFのあと」をわざわざ洗うのか

HFは、二ケイ酸リチウムのガラスの部分を選んで溶かし、表面に細かい凹凸(ハニカム状の構造)をつくります。ここにシランとレジンが入り込むことで、接着が成り立ちます。

一方で著者らは先行研究を引き、HFエッチングで水に溶けにくいケイフッ化物の塩ができて表面に沈着し、レジンの入り込みを邪魔しうる、と整理しています。これを取り除く方法として、歯ブラシでこする、よく水洗する、蒸留水やアルコールで超音波洗浄する、リン酸をマイクロブラシでこすりつける、などが提案されてきました。ただ、これらが日常の接着手順に必要かどうかは、文献の見解がそろっていない、というのが著者らの問題意識です。

今回の実験:後洗浄の3パターン

試料:高透光性の二ケイ酸リチウム(IPS e.max)で、直径10mm・厚さ2mmの円板を15枚。ランダムに3群(各5枚)へ。
表面処理(全群共通の出発点):9.6% HF(Ultradent Porcelain Etch)をマイクロブラシで20秒→水洗30秒。
HF群(対照):後洗浄なし
HFP群:37%リン酸をマイクロブラシで30秒やさしくこする→水洗30秒
HFPU群:37%リン酸で30秒こする→超音波洗浄5分
接着:シラン60秒→ユニバーサルアドヒーシブ(Single Bond Universal)2回塗布・光照射10秒→直径0.9mm・高さ4mmのチューブにレジンセメント(RelyX Ultimate)を詰めて光照射40秒。1枚の円板に4本、計60本(各群20本)。
老化と試験:5℃と55℃の温度サイクル3,500回の後、刃を界面に当ててせん断荷重をかけ、剥がれた強さ(MPa)を測定。破壊の様式は40倍の顕微鏡で分類。
表面の観察:各群2枚で、SEM(電子顕微鏡)、EDX(元素分析)、AFM(表面粗さ)。

結果:後洗浄をした群ほど、接着強さが高かった

0 25 50 75 微小せん断接着強さ μSBS 平均 (MPa) 42.11 49.52 58.88 HF→水洗のみ(対照) HF→リン酸30秒 HF→リン酸→超音波5分 原著の表1より。標準偏差は順に1.41・2.23・2.52。表1の解析本数は17・19・18。3群間はすべて有意差あり(P<0.001)。二ケイ酸リチウム円板を使った実験室研究
レジンセメントの微小せん断接着強さ(平均・MPa)。原著の表1より。温度サイクル3,500回の後に測定。3群の差はすべて有意(P<0.001)

平均は、HF群 42.11MPa、HFP群 49.52MPa、HFPU群 58.88MPaでした。多重比較では、3群のどの組み合わせにも有意差があります(P<0.001)。表1の平均から計算すると、HFP群は対照より約18%、HFPU群は対照より約40%高い値です(本文の数値から筆者が計算)。

あわせて見ておきたい数字
試験の前に剥がれた本数:HF群5本、HFP群1本、HFPU群2本
破壊の様式:3群とも界面での剥がれ(接着破壊)が主体。HF群70%、HFP群70%、HFPU群85%

表面では何が起きていたのか(観察と著者らの解釈)

SEMの像では、HF群に針状の結晶とガラス質の島が残り、HFP群ではその島が減り、HFPU群では針状の結晶が均一に密に絡み合った模様になっていた、と著者らは記述しています。

各群2枚での観察値(統計検定はなし)
フッ素(EDX・重量%):HF群 2.1 → HFP群 1.2 → HFPU群 0
表面粗さ Ra(AFM・nm):527 → 575 → 596
最大高さ Rz(nm):4,667 → 5,556 → 6,371

著者らは、リン酸をこすりつけることでHF後の沈着物が落ち、超音波がフッ化物の残りをさらに取り除いた結果、エッチングでできた凹凸が表に出て、接着に使える表面積が増えたのではないか、と解釈しています。ただし、EDXは濃度1%に満たない元素を検出できないと著者ら自身が書いており、「0」は「まったく無い」ではなく「検出されなかった」と読むのが安全です。表面の観察と接着強さは同じ方向を向いていますが、因果を直接確かめた実験ではありません。

明日の臨床へ

著者らの結論:この研究の範囲では、HFエッチング後の後洗浄は、レジンセメントとセラミックの接着強さを有意に高めた37%リン酸のあと超音波洗浄5分は、リン酸だけ、または後洗浄なしより高い接着強さを示した。
考察での著者らの言及:超音波洗浄器が無い臨床家は、37%リン酸を同じ目的に使ってよい、と述べている(結論の項目ではなく考察の一文)。ただし、リン酸だけの群(49.52MPa)はリン酸+超音波の群(58.88MPa)より有意に低い値でした。
補足(筆者の読み):
・リン酸は、歯面のエッチングで使うものがそのまま流用できます。HF水洗の後に「リン酸で30秒こすって水洗30秒」の1分なら、チェアサイドでも足しやすい一手です。
・超音波洗浄5分は、時間と器材が要ります。この研究では超音波で何の液を使ったかが書かれていないため、手順をそのまま再現するには情報が足りません。
・著者らは「接着強さが約29%上がり、修復物が長持ちする」と臨床的な意義を書いていますが、修復物の脱離率や長期成績はこの研究では調べていません
・HFの濃度・時間(9.6%・20秒)、シランとユニバーサルアドヒーシブ、セメント(RelyX Ultimate)の組み合わせは1通りのみです。

ここだけ、冷静に補助線

読むときの補助線:まず、二ケイ酸リチウムの平らな円板を使った実験室研究です。修復物の内面の形や、歯質側の接着は含まれていません。第二に、各群の円板は5枚で、1枚に4本ずつセメント柱を立てています。同じ円板の4本は処理を共有しているので、20本を独立したデータとして扱うと差が出やすくなる点は割り引いて読みます。表面の観察(SEM・EDX・AFM)は各群2枚で、統計検定はありません。第三に、報告の食い違いがいくつかあります。各群20本から試験前の剥離(5・1・2本)を引くと15・19・18本のはずが、表1のHF群は17本です。試験前に剥がれた柱(対照群が最多)を平均にどう含めたか(0MPaとして入れたのか、除外したのか)は記載がありません。表2の比較の見出しには群名の誤記があり、図3と図4の説明文も入れ替わっています。統計も、等分散でない時のWelch検定と、等分散を前提とするTukeyの多重比較を併用しており、「95%信頼区間」と「α=0.001」の記載も合いません。ただ群間の差は標準偏差に比べて大きく、結論が変わるほどの問題ではないとみられます。また著者らの「約29%」は、差(16.77MPa)をHFPU群の値で割った数で、対照を基準にすると約40%になります(筆者の計算)。第四に、温度サイクルは3,500回で、著者らは「口の中の約1年に相当」と述べていますが、これは引用に基づく目安です。利益相反はなく、資金提供もないと記載されています。それでも、「HFの後、水洗だけで終わらせず、リン酸でひとこすりする」という手順の意味を、数字で考えるきっかけになる研究です。

今日のひとこと

著者らの結論:この研究の範囲では、HFエッチング後に後洗浄をした群は、しなかった群よりレジンセメントの微小せん断接着強さが有意に高く、37%リン酸のあと超音波洗浄5分をした群が最も高かった(平均42.11→49.52→58.88MPa)。表面の観察でも、後洗浄をした群ほどエッチング模様が密で、フッ素の検出量が少なかった。ただし二ケイ酸リチウムの平らな円板を使った実験室の結果で、セメントは1種類のみ、表面分析は各群2枚で統計検定なし。臨床での脱離や修復物の長持ちは調べていない。

Agarwal N, Bansal S, Pai UY, Rodrigues SJ, Shetty TB, Saldanha SJ. Effect of post etching cleansing on surface microstructure, surface topography, and microshear bond strength of lithium disilicate. J Indian Prosthodont Soc. 2020;20(4):363-370. PMID: 33487963. DOI: 10.4103/jips.jips_443_19
本記事は論文の要点を医療従事者向けにまとめた解説です。臨床判断は原著と最新のエビデンスをご確認ください。